石油蠟針入度測(cè)定法根據(jù)國標(biāo)GB-T4985-2010進(jìn)行，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1321-04《石油蠟針入度測(cè)定法》(英文版)。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP4100針入度測(cè)定儀

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ASTMD1321-04《石油蠟針入度測(cè)定法》重新起草。

考慮到我國國情，在采用ASTMD1321-04時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTM

D1321-04的主要差異：

--本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件采用了我國相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；

--本標(biāo)準(zhǔn)刪除了ASTMD1319-04的“意義和用途"章；

--本標(biāo)準(zhǔn)取消了ASTMD1319-04的“關(guān)鍵詞"章。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T4985-1998《石油蠟針入度測(cè)定法》，GB/T4985-1998是等同采用

ASTMD1321-95《石油蠟針入度測(cè)定法》制定。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T4985-1998的主要差異：

--本標(biāo)準(zhǔn)在“規(guī)范性引用文件"章中增加熔點(diǎn)測(cè)定法；

--本標(biāo)準(zhǔn)在“術(shù)語和定義"章中增加部分內(nèi)容；

--本標(biāo)準(zhǔn)增加了部分?jǐn)?shù)值的允許公差；

--本標(biāo)準(zhǔn)取消了“針尖恰好接觸試樣的蠟表面5min后釋放滑桿"的規(guī)定；

--本標(biāo)準(zhǔn)刪除了附錄A“小水浴恒溫儀"及相關(guān)內(nèi)容；

--本標(biāo)準(zhǔn)不再列出水浴溫度計(jì)的具體技術(shù)要求。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油蠟類產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙彬、齊邦峰。

本標(biāo)準(zhǔn)shou次發(fā)布于1985年3月，于1998年6月第一次修訂。

1

石油蠟針入度測(cè)定法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)針刺入深度，評(píng)價(jià)石油蠟硬度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于針入度值不大于250的石油蠟。

注:本方法與測(cè)定瀝青針入度的GB/T4509方法相似，潤(rùn)滑脂和石油脂的錐入度測(cè)定法見GB/T269。

本標(biāo)準(zhǔn)采用國際單位制［SI］單位。

本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備，但是無意對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此，使用者在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施，并確定有適用性的管理制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T2539石油蠟熔點(diǎn)的測(cè)定冷卻曲線法（GB/T2539-2008，IDTISO3841:1977）

SH/T0132石油蠟凍凝點(diǎn)測(cè)定法

3術(shù)語和定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語和定義。

3.1

石油蠟針入度penetrationofpetroleumwax

在規(guī)定的條件下，標(biāo)準(zhǔn)針垂直刺入蠟試樣的深度，以1/10mm為單位。例如，針入度計(jì)刻度盤示數(shù)85表示刺入深度是8.5mm。

3.2

針入度計(jì)penetrometer

用于測(cè)定固體或半固體原料稠度或硬度的儀器，測(cè)定規(guī)定重量的針或錐在重力作用下刺入原料的深度。本標(biāo)準(zhǔn)中，用標(biāo)準(zhǔn)針（5.3）來測(cè)定蠟的硬度，總負(fù)荷包括標(biāo)準(zhǔn)針、滑桿和50g砝碼共100g。

4方法概要

加熱試樣至其預(yù)期凍凝點(diǎn)或熔點(diǎn)以上至少17℃，倒入成型器中，在控制條件下置于空氣中冷卻，然后在水浴中將試樣溫度控制在試驗(yàn)溫度，用針入度計(jì)測(cè)量其針入度，將針入度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)針在100g負(fù)荷下刺入試樣5s。

5儀器

5.1針入度計(jì)：用于使標(biāo)準(zhǔn)針接觸試樣表面并且在當(dāng)試驗(yàn)完結(jié)時(shí)測(cè)量刺入深度。針入度計(jì)應(yīng)按如下方式構(gòu)建：在指示器讀數(shù)為"零"時(shí)，針尖應(yīng)能準(zhǔn)確置于試樣的水平面上。圖1中的裝置是兩種調(diào)節(jié)方式的組合圖:一種帶有可調(diào)節(jié)測(cè)試臺(tái)；另一種帶有可調(diào)節(jié)針組件，二者任選其一。在釋放帶負(fù)荷的針時(shí)，針必須在無明顯的阻力下脫落。儀器上備有水平調(diào)節(jié)螺絲和水準(zhǔn)儀，以保證滑桿軸處于真正的垂直位置。指示器的刻度應(yīng)標(biāo)定為1/10mm，刻度范圍應(yīng)不少于250個(gè)1/10mm。

5.2計(jì)時(shí)器

可以使用針入度計(jì)附帶的自動(dòng)計(jì)時(shí)釋放機(jī)械裝置，或者選擇精度0.1s的停止秒表。

5.3標(biāo)準(zhǔn)針和滑桿

標(biāo)準(zhǔn)針的尺寸要求見圖2，針長(zhǎng)約83mm。針的一末端被對(duì)稱地逐漸尖細(xì)成圓錐形，整個(gè)錐體長(zhǎng)度的錐角應(yīng)在8°55″～9°25″范圍內(nèi)，錐體軸與針桿軸重合，最大偏心率(指示器全程刻度)在0.13mm之內(nèi)。錐體部分要用充分硬化并回火的的不銹鋼制作，440-C級(jí)或者相當(dāng)，洛氏硬度C57～C60。錐體漸變細(xì)后，磨掉jian端使之成為截頂圓錐體，小頭的截面直徑為0.14mm～0.16mm。截面與針軸成直角，允許偏離在2°以內(nèi)，邊緣應(yīng)銳利而無芒刺，錐面與截面頂?shù)墓鉂嵍葹?.2μm（rms）。標(biāo)準(zhǔn)針的實(shí)際重量為2.5g±0.05g(通過桿鉆孔和調(diào)整長(zhǎng)度達(dá)到規(guī)定重量)，滑桿的總重量為47.5g±0.05g，滑桿上加50g±0.05g的砝碼。

注:標(biāo)準(zhǔn)針要經(jīng)計(jì)量部門按上述要求檢定。

5.4試樣成型器

為兩端開口的黃銅圓筒，內(nèi)徑25.4mm±1.6mm，高31.8mm±1.6mm，壁厚3.2mm±1.6mm。為避免過硬蠟樣滑動(dòng)，在筒內(nèi)壁的中心部位刻上少量螺紋或溝槽。在試樣成型時(shí)，將成型器置于用等體積甘油和水混合物潤(rùn)濕過的黃銅板上。

5.5試驗(yàn)室或試驗(yàn)箱能保持23.9℃±2.2℃。

5.6水浴

水浴的容積不少于10L，能保持試驗(yàn)溫度準(zhǔn)確至±0.1℃。水浴用玻璃或者其他合適的透明材料制作，或開一可以水平觀察試樣的看窗。應(yīng)能浸沒試樣的深度不少于102mm，并由離水浴底不少于51mm的多孔調(diào)節(jié)架支撐試樣。水浴也應(yīng)在低于水面約51mm處裝備一剛性的多孔試樣架，用來支撐針刺入時(shí)的試樣。

5.7溫度計(jì)

用于水浴溫度測(cè)量的精密溫度計(jì)，全浸型，刻度范圍25℃～55℃。符合GB/T514GB-71

溫度計(jì)的要求。

5.8黃銅板

規(guī)格為長(zhǎng)63.5mm±1.6mm、寬38mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm，用于樣品準(zhǔn)備成型時(shí)承托試樣。該板在樣品冷卻期間置于絕熱的材料如軟木塞或橡膠塞上。

6試樣制備

將蠟樣加熱至其預(yù)期凍凝點(diǎn)或熔點(diǎn)以上至少17℃（分別用SH/T0132或GB/T2539方法測(cè)定），防止局部過熱。充分?jǐn)嚢璐_保使蠟樣均勻并使氣泡逸出。在23.9℃±2.2℃的試驗(yàn)室或試驗(yàn)箱內(nèi)，將黃銅板置于穩(wěn)定支撐物如塞子或者軟木塞上。然后用等體積甘油和水混合物潤(rùn)濕黃銅板的上表面。將成型器放在黃銅板上，然后將蠟樣倒入成型器內(nèi)，使其形成凸彎月面。將其在23.9℃±2.2℃的溫度下冷卻1h。然后刮去成型器頂部多余的蠟，取下黃銅板，將與黃銅板接觸的蠟表面朝上，在試驗(yàn)溫度±0.1℃的水浴中放置lh。

注:很硬的蠟有時(shí)因收縮而與試樣成型器壁分離，在這種情況下允許用楔形物將成型器中的蠟樣塞緊。

7試驗(yàn)步驟

7.1將針入度計(jì)基座轉(zhuǎn)向背后，使針入度計(jì)的頭部置于水浴邊緣，并置于支承試樣的多孔試驗(yàn)架的上方?？赡苄枰卺樔攵扔?jì)基座上放一重物，以平衡頭部（見注）。將針入度計(jì)和水浴中的多孔試驗(yàn)架調(diào)至水平。

注：做為選擇，也可將針入度計(jì)置于水浴中。同樣地也可將一小水浴置于針入度計(jì)臺(tái)架上，保持小水浴中的水溫在試驗(yàn)溫度（在±0.l℃之內(nèi)）和試樣上下面必需的水循環(huán)；在測(cè)定每個(gè)樣品前，用5.7中所規(guī)定的溫度計(jì)立即測(cè)量小水浴的溫度。溫度計(jì)露出部分校正值等于或超過0.05℃時(shí)需加校正值。如果針入度計(jì)是可調(diào)工作臺(tái)型的，要求選擇以上可供選擇中的一種。

7.2將裝有試樣的成型器置于多孔試驗(yàn)架上，使與黃銅板接觸過的光滑面朝上，并要確保

測(cè)試過程中成型器和試驗(yàn)架不晃動(dòng)。調(diào)整水面至高于試樣上表面至少25mm，保持在試驗(yàn)溫度。

注:試驗(yàn)溫度可以執(zhí)行25℃～55℃范圍內(nèi)的任一溫度，通常使用的是25℃、35℃、45℃或50℃。

7.3加5Og砝碼于針入度標(biāo)準(zhǔn)針上，使針及其附件的總質(zhì)量為l00g±0.15g。檢查釋放機(jī)構(gòu)是否卡桿，指示器應(yīng)在"零"位。按針入度計(jì)不同類型調(diào)節(jié)指示器組件或調(diào)節(jié)臺(tái)，調(diào)到針尖幾乎觸及蠟的表面，并在此位置安全地鎖定可移動(dòng)的組件。

7.4用微調(diào)法使針尖恰好接觸試樣的蠟表面，觀察針尖投影有助于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)。確定浴溫在規(guī)定范圍內(nèi)后，釋放滑桿并持續(xù)5s±0.1s，用自動(dòng)計(jì)時(shí)器或用精度0.1s的停止秒表計(jì)時(shí)。

輕輕壓下指示器桿直至被滑桿頂住為止，并由指示器刻度盤讀出針入度值。

7.5在距成型器邊緣至少3.2mm的圓周上，取約相等間隔(分開不少于12.7mm)的點(diǎn)進(jìn)行四次測(cè)定，每次測(cè)定前用清潔的干布順針尖方向仔細(xì)擦拭，以除去所有的附著的蠟，并按7.4中的要求定位標(biāo)準(zhǔn)針，然后再進(jìn)行測(cè)定。

8報(bào)告

記錄試樣四次測(cè)定值的算術(shù)平均值為單次試驗(yàn)測(cè)定值，精確至1/10mm（見3.1），同時(shí)報(bào)告實(shí)際使用的試驗(yàn)溫度。

9精確度和偏差

9.1精確度:按以下規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

9.1.1重復(fù)性：同一操作者，用同一臺(tái)儀器，在一定的操作條件下，經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn)，按試驗(yàn)

方法正常而正確地操作，對(duì)同一試樣測(cè)得的兩次連續(xù)的試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列公式

計(jì)算的數(shù)值。

重復(fù)性=1.72×［100.00524（X）

］…………………………………(l)

式中:X——針入度。

9.1.2再現(xiàn)性：不同操作者于不同實(shí)驗(yàn)室，在一定的條件下，正常而正確地操作，對(duì)同一試

樣測(cè)得的兩個(gè)單一獨(dú)立結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列公式計(jì)算的數(shù)值。

再現(xiàn)性=4.81×［100.00442（X）

］…………………………………(2)

式中:X——針入度。

9.1.3由上面的兩個(gè)公式計(jì)算出的各針入度值重復(fù)性和再現(xiàn)性列于表1。

表1對(duì)不同針入度值所計(jì)算出的重復(fù)性和再現(xiàn)性

單位為1/10mm

針入度X重復(fù)性再現(xiàn)性

9.2偏差

由于針入度值的確定只是依據(jù)一種試驗(yàn)方法，因此本方法沒有偏差。