催化劑和吸附劑表面積測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GBT 5816-1995進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用靜態(tài)氮吸附容量法測(cè)定催化劑吸附劑的表面積，根據(jù)一線標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-5816吸附劑催化劑和吸附劑表面積試驗(yàn)器進(jìn)行檢測(cè)

本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有I型或IV型吸附等溫線IV表面積大于的催化劑。

術(shù)語

催化劑吸附劑的表面積催化劑吸附劑的總表面積

死空間裝有試樣的樣品管浸于合適深度的液氮中時(shí)見樣品管包括樣品閥的空隙體積

方法概要

采用靜態(tài)氮吸附容量法測(cè)量樣品在不同低壓下所吸附的氮?dú)怏w積至少要測(cè)得符合線性關(guān)系的四個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)應(yīng)用二參數(shù)方程進(jìn)行表面積計(jì)算

儀器

凡符合靜態(tài)氮吸附容量法基本原理的試驗(yàn)裝置無論經(jīng)典的玻璃真空吸附裝置或商品自動(dòng)吸附儀均可作為本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定儀器但要求真空度優(yōu)于體積量管恒溫控制不大于體積測(cè)

量精度壓力測(cè)量范圍精確到對(duì)于玻璃真空吸附裝置應(yīng)使用氮或氧蒸

氣溫度計(jì)測(cè)量液氮溫度并給出液氮飽和蒸氣壓如若使用測(cè)高儀最小刻度

注

分析天平感量為

烘箱

材料

氮?dú)怃撈垦b純度不低于

氦氣鋼瓶裝純度不低于

液氮蒸氣壓不高于當(dāng)天大氣壓

試驗(yàn)步驟

樣品預(yù)處理和脫氣

將干凈的空樣品管置于儀器脫氣系統(tǒng)經(jīng)抽真空后充氦氣達(dá)到常壓

從脫氣口取下樣品管加塞子稱量精確至此質(zhì)量記為

取適量樣品加入到樣品管中使估算的樣品總表面積在為宜把樣品管與各脫氣口

連接設(shè)定加熱溫度套好加熱套開始對(duì)樣品加熱抽空當(dāng)加熱溫度達(dá)到系統(tǒng)真空度達(dá)

到時(shí)再連續(xù)脫氣至少允許對(duì)樣品脫氣過夜

注對(duì)某些經(jīng)加熱可能分解或燒結(jié)的材料允許在較低溫度下脫氣但報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)加注明

如果樣品中水分超過為避免粉末樣品爆沸和自身水蒸氣處理損失表面積應(yīng)控制加熱速

度建議加熱速度不要超過

取下加熱套待樣品管冷卻到室溫用氦氣回充樣品管達(dá)到常壓

從脫氣口取下脫氣后樣品管加塞子稱量精確至此質(zhì)量記為由與之差得

到樣品凈重

死空間測(cè)定

向各樣品杜瓦瓶加入液氮

將裝有試樣的樣品管置于分析系統(tǒng)樣品接口

壓力傳感器調(diào)零

抽空排除待測(cè)樣品管中的氦氣使系統(tǒng)壓力低于

將樣品管浸入液氮杜瓦瓶中控制試樣到液氮面距離不低于并在整個(gè)測(cè)定過程中保持

液氮面恒定

向分析系統(tǒng)歧管充氦到并記錄此壓力和歧管溫度然后打開待測(cè)樣品閥使

氦氣充入樣品管

約平衡后記錄平衡壓力和歧管溫度根據(jù)記錄的壓力和歧管溫度以及已知歧管體積準(zhǔn)

確計(jì)算死空間

抽空排除分析系統(tǒng)及樣品管內(nèi)氦氣使系統(tǒng)壓力低于

吸附測(cè)定

根據(jù)分析要求向系統(tǒng)充氮在相對(duì)壓力為或之間實(shí)測(cè)四個(gè)以上吸附試

驗(yàn)點(diǎn)記錄相應(yīng)的平衡壓力并計(jì)算吸附量

吸附測(cè)定時(shí)壓力變動(dòng)在內(nèi)不超過可以視為達(dá)到吸附平衡

測(cè)量并記錄液氮飽和蒸氣壓

完成吸附測(cè)定后抽空排除系統(tǒng)及樣品管內(nèi)的氮?dú)庖迫ヒ旱磐咂看龢悠饭軠囟然厣绞?/span>

溫用氮?dú)饣蚝饣爻錁悠饭苤脸?/span>

若采用自動(dòng)物理吸附儀通過計(jì)算機(jī)鍵盤輸入待測(cè)試樣分析信息上述的分析過程

在計(jì)算機(jī)控制下自動(dòng)完成

計(jì)算

根據(jù)二參數(shù)方程式

式中單層吸附量

氮吸附量

相對(duì)壓力

飽和蒸氣壓

平衡壓力

與氮?dú)鈨裟栁綗嵊嘘P(guān)的常數(shù)

以對(duì)作直線圖直接由圖解法或最小二乘法求出直線圖的截距

即斜率即

要求在所選直線范圍內(nèi)各試驗(yàn)點(diǎn)對(duì)直線的偏離不大于縱坐標(biāo)值的

單層吸附量按式計(jì)算

試樣的表面積按式計(jì)算氮分子橫截面積取

精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性置信水平

重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一試樣測(cè)定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)大于下表規(guī)定的數(shù)值

再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一試樣提供的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)大于下表規(guī)定的數(shù)值

表面積重復(fù)性再現(xiàn)性

報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果并取三位有效數(shù)字

報(bào)告應(yīng)包括樣品預(yù)處理和脫氣溫度

附加說明

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張和平李國(guó)英

本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)催化劑表面積標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法