石油和合成液水分離性測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T7305-2003進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) ASTM D11401—1998《石油和合成液水分離性測(cè)定法》為了更適合我國(guó)國(guó)情,本標(biāo)準(zhǔn)在采用 ASTM D11011998時(shí)進(jìn)行了修改。這些技術(shù)性差異用垂直本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) ASTM D401-1998重新起草。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-7305石油和合成液水分離性試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定。

單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處。本標(biāo)準(zhǔn)與 ASTM D11401-1998的主要差異如下:

ASTM D11401-1998規(guī)定進(jìn)一步清洗量筒依次用鉻酸洗液、丙酮、自來(lái)水,而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用

鉻酸洗液、自來(lái)水、蒸餾水。這是因?yàn)槎叩那逑葱Ч喈?dāng),但丙酮的毒性較大,故選擇鉻酸洗液、自來(lái)水、蒸餾水做清洗試劑與材料,同時(shí),更易于在實(shí)際操作中得以實(shí)現(xiàn);

ASTM D1401-1998標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,試驗(yàn)過(guò)程中每隔5min,觀察并記錄試驗(yàn)結(jié)果,在科研工作

和產(chǎn)品的實(shí)際生產(chǎn)控制過(guò)程中,有時(shí)需要隨時(shí)觀察試驗(yàn)現(xiàn)象并記錄,因此,本標(biāo)準(zhǔn)中以注的形

式增加了“如果研究工作需要,可以隨時(shí)觀察、記錄試驗(yàn)結(jié)果"的內(nèi)容。

為使用方便,本標(biāo)準(zhǔn)還做了如下編輯性修改:

取消了 ASTM D114011998中關(guān)鍵詞章。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T73051987《石油和合成液抗乳化性能測(cè)定法》,GB/T73051987等效采用 ASTM D1401-1967(1977)

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7305-1987相比主要變化如下:

標(biāo)準(zhǔn)名稱修訂為“石油和合成液水分離性測(cè)定法";

GB/T73051987標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)溫度為54℃±℃時(shí),試驗(yàn)時(shí)間為60min,本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度為

54℃±1℃時(shí),試驗(yàn)時(shí)間為30min(1987版的第1章,本版的第3章);

試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告部分增加了幾種試驗(yàn)結(jié)果狀態(tài)的描述。

本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州潤(rùn)滑油研究開(kāi)發(fā)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳瑾、劉革、韓錦霞。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

石油和合成液水分離性測(cè)定法

1

范圍

11本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定石油和合成液的水分離性。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定40℃運(yùn)動(dòng)粘度為28.8mm2/s90mm2/s的油品,試驗(yàn)溫度為54℃±1℃。也可用于40℃運(yùn)動(dòng)粘度超過(guò)90mm2/s的油品,但試驗(yàn)溫度為82℃±1℃。對(duì)于更高粘度的油品,無(wú)法使油和水充分混合,建議用GB/T8022試驗(yàn)方法。其他試驗(yàn)溫度如25℃也可以使用。

當(dāng)測(cè)試的合成液相對(duì)密度比水大時(shí),試驗(yàn)步驟不變,但應(yīng)注意這時(shí)水可能浮在乳化層或合成液上面。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)性的材料、操作和設(shè)備,但是無(wú)意對(duì)與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。因此,用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施,并確定有適用性的管理制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T456-1998,eqv IS03170:1988

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neq ISO3696:1987)

GB/T8022潤(rùn)滑油抗乳化性能測(cè)定法

GB/T1143加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能試驗(yàn)法

3方法概要

在量筒中裝入40mL試樣和40mL蒸餾水,并在4℃或82℃下攪拌5min,記錄乳化液分離所需的時(shí)間。靜止30min或60min后,如果乳化液沒(méi)有*分離,或乳化層沒(méi)有減少為3mL或更少,則記錄此時(shí)油層(或合成液)、水層和乳化層的體積。

4意義與用途

此方法提供了測(cè)定混入水和受湍流影響的油與水的分離特性的依據(jù),它既可用于新油的規(guī)格試驗(yàn),也可用于監(jiān)測(cè)使用中的油品。

5儀器

5.1量筒:容量100mL。由耐熱玻璃或是化學(xué)性質(zhì)相同的其他玻璃制成,刻度在5mL~100mL范圍內(nèi),分度值為1.0mL,量筒的整體高度為225mm~260mm,從量筒頂部到距離底部6mm處的長(zhǎng)度內(nèi)量筒內(nèi)徑在27mm~30mm范圍內(nèi),量筒刻線上任何點(diǎn)的刻度誤差不應(yīng)大于1mL

5.2水浴:具有足夠的大小和深度,允許在水浴中插入至少2個(gè)試驗(yàn)量筒,并且水可浸沒(méi)到量筒的85mL刻度處。同時(shí)配有可固定量筒位置的支承架以便當(dāng)量筒內(nèi)的物質(zhì)被攪動(dòng)時(shí),葉片的縱向軸與量筒的中心垂直線相對(duì)應(yīng),而支承架應(yīng)該能緊緊固定住量筒。水浴的溫度控制精度為±1℃5.3攪拌器:由鍍鉻鋼或不銹鋼制成的葉片和連桿組成。葉片長(zhǎng)120mm±1.5mm,寬19mm±0.5mm,厚1.5mm。連桿直徑約為6mm并與葉片相固定,且與攪拌裝置相連,傳動(dòng)裝置能使葉片在其縱向軸的轉(zhuǎn)速為1500r/min±15r/min量筒固定后,將葉片插入量筒內(nèi),且距量筒底部6mm處,此時(shí)將連桿與傳動(dòng)裝置嚙合。在攪拌過(guò)程中,葉片底部中心處擺動(dòng)不應(yīng)超過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)軸中心線1mm。當(dāng)不使用時(shí),可以將攪拌棒垂直升起,以便清洗量筒頂部。

5.4馬達(dá):轉(zhuǎn)速為1500r/min15r/min

5.5秒表。

6試劑與材料

6.1試劑

6.1.1石油醚:分析純,60℃~90℃C

6.1.2無(wú)水乙醇:分析純。

6.1.3蒸餾水:符合GB/T6682二級(jí)水規(guī)格。

6.2材料

6.2.1清洗溶劑:輕組分碳?xì)浠衔?/span>,如石油醚等

6.2.2鉻酸洗液。

6.2.3脫脂棉、竹鑷子、石蕊試紙、包有耐油橡膠的玻璃棒。

7取樣

該試驗(yàn)對(duì)少量的污染很敏感,故取樣嚴(yán)格按照GB/T4756進(jìn)行。

8準(zhǔn)備工作

8.1用清洗溶劑清洗量筒,再用鉻酸洗液、自來(lái)水、蒸餾水依次進(jìn)一步清洗量筒,直到量筒內(nèi)壁不掛水珠為止。

8.2用脫脂棉、竹鑷子在石油醚、無(wú)水乙醇中依次清洗攪拌棒和葉片,并風(fēng)干。同時(shí)在清洗過(guò)程中注意不要將攪拌棒弄彎曲。

9試驗(yàn)步驟

9.1將水浴加熱至54℃±1℃(比較粘稠的油品加熱至82℃±1℃),并保持恒定。向干凈的量筒內(nèi)慢

慢倒入40mL試劑水(見(jiàn)注1和注2),然后倒入試樣40mL至量筒刻度為80mL處。將量筒放入54℃

±1℃(或82℃±1℃)恒溫浴中,再將攪拌葉片放入量筒內(nèi),用金屬夾具固定,通常靜置約10min,使量

筒內(nèi)的油水溫度與水浴溫度一致。但加熱時(shí)間通常隨設(shè)備的類別而定,并最長(zhǎng)不超過(guò)30min。

注1:如果初始體積是在室溫下測(cè)量的,則要考慮隨著試驗(yàn)溫度的升高而產(chǎn)

會(huì)膨脹2mL~3mL。因此,需要校正82℃下的每一個(gè)體積讀

生的體積膨脹。例如,在

數(shù)不超過(guò)80mL。可用于校正的另一個(gè)方法是在試驗(yàn)積讀數(shù),以便使油(合成液)水或乳化液的總體積讀

在82℃時(shí),總體積

注2:在測(cè)試船舶用的特定油或燃料時(shí),可以用1%氯化鈉溶液或合成海水(如GB/T11143方法中規(guī)定的)來(lái)代替蒸餾水。量初始體積。

9.2量筒固定在攪拌葉片的正下方,降低葉片至距量筒底部6mm處,將傳動(dòng)裝置與連桿嚙合,開(kāi)始攪拌,觀察和調(diào)節(jié)攪拌棒,以1500r/min15r/min,攪拌試樣5min,停止攪拌后,提起攪拌棒,用包有耐油橡膠的玻璃棒把攪拌葉片上的油刮落到量筒內(nèi),隔5min,觀察并記錄量筒內(nèi)分離的油、水和乳化層體積數(shù)。必要時(shí)將量筒移出水浴,觀

察并記錄

10報(bào)告

10.1記錄達(dá)到產(chǎn)品水分離性能要求或超出了30min,82℃±1℃時(shí)水為60min時(shí),乳化液為3m

分離性能要求的油層報(bào)告的最大體積數(shù)為43mL(注2)。結(jié)果L或更少)的時(shí)間,試驗(yàn)范圍(通的報(bào)告格式如下所示每隔5min常54℃±1℃時(shí)為記錄試驗(yàn)結(jié)果402(注1)。40-40-0(20)*分離時(shí)間為20min,15min時(shí)殘留的乳化層超過(guò)3mL

39-38-3(20)沒(méi)有出現(xiàn)*分離,但乳化層降至3mL,試驗(yàn)結(jié)束。

GB/T7305-200339-35-6(6)60min后,殘留的乳化層超過(guò)3mL,39mL的油,35mL的水,6mL的乳化層。

4-37-2(20)沒(méi)有出現(xiàn)*分離,但乳化層在20min后減少到3mL或更少

337-0(30)30min后,乳化層減少到3mL或更少。25min時(shí),乳化層超過(guò)3mL,例如,0-36-4或

43-33-4

10.2各層外觀用下述術(shù)語(yǔ)記錄:

10.2.1油(富油)層

a)透明。

b)霧狀

c)渾濁(或乳白狀)(注3)

d)a、b和c的組合現(xiàn)象。

10.2.2水層或富水層

a)透明。

b)花邊狀或有水泡,或兩者均有。

c)霧狀(注3

d)渾濁(或乳白狀

e)ab、c和d的組合現(xiàn)象

10.2.3乳化層

a)膜糊的花邊。

b)渾濁或乳白狀

c)奶油狀(注4)。

d)a、b和c的組合現(xiàn)象

注1:如果研究工作需要,可以隨時(shí)觀驗(yàn)結(jié)果

注2:一些特殊的油樣可能不明顯的油層這種情況下如果觀測(cè)到完分離的兩層則將上層記作油層

如分為兩層且上層于43mL,則該層被認(rèn)定為乳化層

注3:霧狀定義為半透明,渾濁定義為不透明。

注4:渾濁狀和奶油狀的區(qū)別在于,前者較均勻并且可能不穩(wěn)定,而后者較粘稠并且可能穩(wěn)定。渾濁乳化液會(huì)從傾

斜處流動(dòng)而奶油狀乳化液則不會(huì)。

10.3油/乳化層和水乳化層界面外觀如下述術(shù)語(yǔ)記錄:

a)界面清楚,明顯。

b)界面不清楚,有泡。

c)界面不清楚,有花邊。

10.4報(bào)告除54℃以外的試驗(yàn)溫度和除蒸餾水以外的溶液介質(zhì)。

11精密度和偏差

11.1精密度

該試驗(yàn)方法的精密度是以40℃的運(yùn)動(dòng)粘度為288mm2/s~90mm2/s的汽輪機(jī)油為試驗(yàn)油而取得的,試驗(yàn)完成時(shí),乳化層為3mL或更少。精密度如圖1所示。該圖表明油品的平均乳化層的測(cè)試結(jié)果所允許的重復(fù)性和再現(xiàn)性(95%置信水平)的最大偏差。但這也許不適用于其他油品或合成液。.2圖1的使用說(shuō)明

以min為單位,計(jì)算平均測(cè)定結(jié)果。從縱坐標(biāo)上的零點(diǎn)A向右移到橫坐標(biāo)上的B點(diǎn),根據(jù)試驗(yàn)的平均結(jié)果,計(jì)算并找出誤差點(diǎn)C+和C。如果誤差點(diǎn)落在重復(fù)性區(qū)域內(nèi),則表明結(jié)果在精密度范圍內(nèi)。