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石油產(chǎn)品硫含量的測(cè)定(燃燈法)方案介紹

更新時(shí)間:2022-02-14 瀏覽次數(shù):1261

1.目的

 (1)掌握油品硫含量測(cè)定的原理和測(cè)定意義;

 (2)掌握燃燈法測(cè)定油品硫含量的方法、測(cè)定條件;

 (3)熟悉燃燈法測(cè)定儀器的結(jié)構(gòu),掌握儀器的操作方法

2.方法概要

       石油產(chǎn)品在測(cè)定器的燈中燃燒,其中的硫化物生成SO2,用過(guò)量的碳酸鈉水溶液吸收生成的SO2,反應(yīng)后將剩余的碳酸鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量計(jì)算試樣中的硫含量。

3.儀器與試劑

    (1)儀器  

    硫含量燃燈法測(cè)定器:硫含量燃燈法測(cè)定器:符合GB/T380的技術(shù)要求,見(jiàn)圖 6-1,其中吸濾瓶:500 mL或1 000 mL;滴定管:25 mL;吸量管:2mL、5 mL和10mL;洗瓶;水流泵或真空泵;玻璃珠:直徑5~6 mm;長(zhǎng)8~10mm的短玻璃棒;棉紗燈芯。  

(2)試劑  

    碳酸鈉:分析純,配成0.3%碳酸鈉水溶液;

    鹽酸:分析純,配成0.05 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;

    指示劑:0.2%溴甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。

95%乙醇(分析純);標(biāo)準(zhǔn)正庚烷;汽油:沸點(diǎn)范圍80~120℃,硫含量不超過(guò)0.005%;石油醚:化學(xué)純,60~90℃。

 

    

4.準(zhǔn)備工作

     (1)測(cè)定器的準(zhǔn)備  將吸收器、液滴收集器及煙道仔細(xì)用蒸餾水洗凈。燈及燈芯用石油醚洗滌并干燥。

(2)無(wú)煙試樣的處理  取一定量(硫含量在0.05%以下的低沸點(diǎn)試樣,如航空汽油注入量為4~5 mL的試樣注入清潔、干燥的燈中(可不必預(yù)先稱量),將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。將燈芯管的上邊緣齊平。點(diǎn)燃,調(diào)整火焰,使其高度為5~6 mm。隨后把燈火熄滅,用燈罩將燈蓋上,在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)。用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油(不必稱量)做空白試驗(yàn)。

(3)冒濃煙試樣的處理  單獨(dú)在燈中燃燒而產(chǎn)生濃煙的石油產(chǎn)品(如柴油、高溫裂化產(chǎn)品或催化裂化產(chǎn)品等)。取該試樣1~2 mL注入預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量過(guò)的潔凈、干燥的燈中,稱量裝入試樣的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)。然后,往燈內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1:1或2:1的比例,必要時(shí)可使成3:1(體積比)的比例,使所組成的混合溶液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油所組成的混合溶液的總體積為4~5 mL。

(4)裝吸收溶液  向吸收器的大容器里裝入用蒸餾水小心洗滌過(guò)的玻璃珠約達(dá)2/3高度。用吸量管準(zhǔn)確地注入0.3%碳酸鈉溶液10 mL,再用量筒注入蒸餾水10 mL。連接硫含量測(cè)定器的各有關(guān)部件。

5.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)通入空氣并調(diào)整測(cè)定條件  測(cè)定器連接妥當(dāng)后,開(kāi)動(dòng)抽氣泵開(kāi)關(guān),使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過(guò)。取下燈罩,點(diǎn)燃燃燈,放在煙道下面,使燈芯管的邊緣不高過(guò)煙道下邊8mm處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的火苗,每個(gè)燈的火焰須調(diào)整為6~8 mm(可用針挑撥里面的燈芯)。在所有的吸收器中,空氣的流速要保持均勻,使火焰不帶黑煙。

 (2)稀釋后試樣的處理  如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過(guò)的試樣,當(dāng)混合溶液*燃盡以后,再向燈中注入1~2 mL標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油。試樣或稀釋過(guò)的試樣燃燒完畢以后,將燈熄滅、蓋上燈罩,再經(jīng)過(guò)3~5 min后,關(guān)閉水流泵。

(3)試樣的燃燒量  對(duì)未稀釋的試樣,當(dāng)燃燒完畢以后,將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g),計(jì)算盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的質(zhì)量與該燈在燃燒后的質(zhì)量間的差值,作為試樣的燃燒量。對(duì)稀釋過(guò)的試樣,當(dāng)燃燒再次完畢以后,計(jì)算盛有試樣燈的質(zhì)量與未裝試樣的清潔、干燥燈的質(zhì)量間的差值,作為試樣的燃燒量。

   (4)吸收液的收集  拆開(kāi)測(cè)定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道和吸收器的上部。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸鈉溶液吸收器中。

(5)滴定操作  在吸收器的玻璃管處接上橡皮管,并用吸耳球或泵對(duì)吸收溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌,以0.05 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。先將空白試樣(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后生成物質(zhì)的吸收溶液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止,作為空白試驗(yàn)。然后,滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液,當(dāng)待測(cè)溶液呈現(xiàn)與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)的同樣的紅色時(shí),即達(dá)到滴定終點(diǎn)。

6.?dāng)?shù)據(jù)處理和報(bào)告

(1)計(jì)算   試樣中的硫含量X[%(m/m)]按式(6-1)計(jì)算:



• 式中:

• V―滴定空白試液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

• V1―滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

• K―換算為0.05mol/l鹽酸溶液的修正系數(shù),即鹽酸的實(shí)際濃度與0.05mol/l的比值;

• m―試樣的燃燒量,m;

• 0.0008―與1ml 0.05mol/l鹽酸溶液所相當(dāng)?shù)牧虻馁|(zhì)量,g/ml;

• (2)報(bào)告  取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的硫含量。

• 7.精密度  

• 平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過(guò)表6-1數(shù)值。

• 表6-1  硫含量的精密度

•     硫含量/%          允許差數(shù)/%    

•       < 0.1                 0.006

•       ≥0.1                    最小測(cè)定值的6%

• 8.注意事項(xiàng)

•  (1)試樣燃燒*程度  若人事部*,則使測(cè)定結(jié)果偏低;因此實(shí)驗(yàn)方法規(guī)定了燃燒時(shí)火焰的高度、空氣流過(guò)的速度、燃燒時(shí)火焰不能不能帶煙、用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷(或乙醇、汽油等)來(lái)稀釋較黏稠的油品等,目的都是為了保證試樣*燃盡。

• (2)試驗(yàn)材料和環(huán)境條件  如果使用材料或環(huán)境空氣中有含硫成分,勢(shì)必要影響測(cè)定結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不許用火柴等含硫引火器具點(diǎn)火;

• (3)吸收液用量  加入的碳酸鈉溶液的體積是否準(zhǔn)確一致、操作過(guò)程中有無(wú)損失,對(duì)測(cè)定結(jié)果也有影響。

• (4)終點(diǎn)判斷  標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在滴定的同時(shí)不僅要攪拌吸收溶液,還要與空白試驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)所顯現(xiàn)的顏色作比較,都是為了正確判斷滴定終點(diǎn)。


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